石墨层间化合物的合成方法很多，几种有代表性的合成方法介绍如下：
（1）气相恒压反应法。在气相恒压反应法中，石墨试样要和插层的物质分别放在反应管中的不同部位，并保持不同的温度。设石墨的温度为Tg，插层反应物的温度为Ti，使石墨与反应物气体接触并发生反应。Tg一般常比Ti高，以防止反应物从石墨试样中析出。Ti由反应物的蒸汽压决定，适当选择Tg与Ti之差，可确定生成的石墨层间化合物的组成和阶结构。
（2）混合法及浸渍法。混合法是将石墨与反应物混合的粉末进行热处理的方法，而浸渍法则是将石墨浸入熔融盐中的方法，二者的反应物的蒸汽压低或希望在温和条件下发生反应等场合较为有效。该方法反应速度快，在较短的时间内可获得所需要的层间化合物，但对去除残余的未反应物比较困难，是其缺点。使用混合熔融盐能够控制所获得的石墨层间化合物的活性，使反应在低温下进行成为可能而且含氯化物的石墨层间化合物经过水洗也几乎不分解，从而未反应的氯化物也比较容易洗去，因此作为大批量的合成方法非常有用。
（3）电化学方法。其代表性反应物为硫酸。以石墨为阳极，在浓硫酸中进行电解，发生硫酸的插层反应。从通电量的多少可以估算插入的硫酸量，并且电极电位与阶数结构对应，因此插层过程容易监控，这是此方法的优点。最近，由于Li二次电池的开发受到重视，关于Li在石墨（炭）中电化学插层的研究非常活跃。