毛细柱气相色谱法测定饮用水中六六六和滴滴涕

六六六和滴滴涕为禁用农药，但由于其化学性质稳定，难以降解，在水体中仍有检出。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对六六六、滴滴涕总量以及林丹（γ -六六六）的残留量提出了严格的要求。本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中的六六六、滴滴涕，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

参考标准：GB/T 5750.9-2006

材料和方法

仪器：岛津GC-2010气相色谱仪、电子捕获检测器（ECD）

试剂：六六六和滴滴涕混合标准溶液（α - 六六六、β -六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、P.P'-DDE、O.P-DDT、P. P'-DDD、P.P'-DDT）；丙酮（农残级）；实验用水（超纯水）

方法：

标准品

以丙酮为溶剂配制六六六和滴滴涕混合标准溶液，浓

度分别为0.001、0.01、0.05、0.1和0.5 mg/L。

色谱条件：

进样量： 1滋L

无分流进样（1min）

进样口温度：260℃

色谱柱： Rtx-5ms（30m× 0.25mm× 0.25um）

柱温程序： 60℃（1min）-30℃/min-190℃（1min）

-5℃/min-230℃（10min）-10℃

/min-250℃（2min）

载气： 氮气，线速度25cm/s(恒线速度)

检测器： ECD 温度：300℃ 电流：0.5nA

结果和讨论：