气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。
一、优点:
1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。
2、由于无气化加热,无衬管,避免了样品分解。
3、无隔垫,消除了由隔垫引起的危害。
4、避免了气化室死体积对样品的稀释和扩散。
5、样品进入色谱柱时处于低温,很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。
6、峰形尖锐。
7、冷柱上进样的准确度是所有进样方式中最高的。在需要高分析准确度和高精密度时,冷柱上进样是应选择的进样方式。
二、缺点:
1、与分流-不分流进样相比,冷柱上进样的进样体积小,进样量大容易造成柱超载。
2、操作复杂,对初始柱温、溶剂种类和进样速度等要求比较严格,且需要特殊注射器,运行成本比较高。
3、容易有大量不挥发样品结在色谱柱进口端,造成色谱柱污染,样品记忆效应较为明显。
4、大量溶剂对色谱柱固定液可能会造成损害,对保留时间的重复性有影响,可能引起峰展宽或畸变。
5、在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦,测定较困难。
6、要求极高的分析准确度和热不稳定化合物的分析才考虑选用冷柱上进样,常规GC通常不带冷柱上进样系统。
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