微波诱导等离子体原子发射检测器气相色谱仪(GC-MIP-AED)由气相色谱仪、原子发射检测器(又称原子发射光谱仪)、气相色谱仪与原子发射检测器的接口和数据数据处理系统等组成。接口由传输线、加热系统、凹腔谐振腔、放电管、溶剂放空系统和微波发生器等组成。
一、传输线和加热系统:
传输线的内层为不锈钢管,凹腔谐振腔采用加热筒为放电管入口侧提供热量。
二、凹腔谐振腔和放电管:
凹腔谐振腔主体由不锈钢块和筒状单元结合而成。凹腔谐振腔内径较小,中心有一轴架,环绕放电管,耦合线圈非常厚。放电管是一根涂覆聚酰亚胺涂层的熔融石英管,采用水冷却。
以往的TM010谐振腔使用的是未冷却的厚壁放电管,根据所用微波功率不同,使用8~12h后放电管内壁会出现可见的蚀纹,使放电管寿命减少20~30h。放电管的腐蚀程度与元素(如硫和磷)峰拖尾有直接关系。
凹腔谐振腔中的薄壁放电管采用水冷却,使用30d后才出现很轻微的腐蚀,硫通道的峰拖尾程度也减少。放电管不需要经常更换,通常连续运行时每月更换一次。由于在水冷却下凹腔谐振腔中的放电管内壁温度较低,氮、氧、硅和碳的背景强度较TM010系统降低5~50倍,流经等离子体的氦气流速可降至5mL/min而没有明显的空气背扩散。而在TM010系统中,当氦气流速低于50mL/min时,等离子体会由于空气的侵入而迅速变的不稳定。
三、溶剂放空系统:
溶剂放空关时,色谱柱流出物进入等离子体。柱流出物和约30mL/min的尾吹气(含0.1%~0.5%的反应气体)进入等离子体,约20mL/min的补充气用来吹扫接口区域并沿柱外侧排出,其它的补充气和柱流出物通过等离子体后与窗清扫氦气混合,通过电磁阀和反压调节器排出。
溶剂放空开时,电磁阀打开,窗口一端的排放口关闭,窗清扫氦气通过等离子体反方向流动,流经色谱柱末段,通过电磁阀和反压调节器,将柱流出物和补充气吹出。反压调节器使放电管中保持10kPa压强,溶剂放空阀由计算机控制。
四、微波发生器:
凹腔谐振腔和波导之间的微波是通过同轴件传输的。同轴件是一根压入聚四氟乙烯插塞套(Φ9.3mm)中的铜棒(Φ5.3mm),铜棒的一端连接凹腔谐振腔中的耦合线圈,另一端连接谐振腔天线。谐振腔天线是一根圆筒,一端为半球形,另一端为锥形,锥形一端连接在铜棒上。
波导是将微波发生器产生的微波传输到等离子体支持气上的金属管,微波炉磁控管安装在波导的另一端。
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