气相色谱仪农残检测蔬菜中的有机磷实验

有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人、畜的急性毒性很强，可导致人体出现肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹等中毒现象。有机磷农药由于半衰期长、不易降解和代谢，种植者对蔬菜不合理的施用有机磷农药，会危害到人体健康。
　　目前，检测食品行业农药残留的方法主要采用气相色谱仪农残检测技术，因此须建立蔬菜中有机磷气相色谱仪农残检测方案。
　　1.检测仪器
　　气相色谱仪（配备电子捕获检测器(ECD)、自动顶空进样器和化学工作站）、组织捣碎机、氮吹仪、固相萃取装置。
　　2.试样制备
　　1）样品提取：蔬菜样品洗净后用组织捣碎机制成匀浆状，准确称取20g，加入50ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆1min后滤纸过滤，滤液收集到装有5~10g氯化钠的100ml量筒中，收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相清晰分层。
　　2）样品净化
　　①有机磷农药净化：从100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度试管中，于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml丙酮于刻度离心管中，在漩涡混合器上混匀后，供气相色谱仪农残分析。
　　②将固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷预洗条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用10ml刻度离心管收集洗脱液，用5ml丙酮：正己烷洗涤刻度离心管后过固相萃取柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至小于4ml，用正己烷准确定容至4ml。在漩涡混合器上混匀后，供气相色谱仪农残分析。
　　3.气相色谱仪农残分析条件
　　分析色谱柱：毛细管色谱柱（30m*0.53mm*1.0μm）、载气用高纯氮气；程序升温；进样口温度200℃；不分流进样；检测器温度250℃；峰面积外标法定量。
　　4.检测结论：采用气相色谱仪农残检测蔬菜中有机磷农药残留方案简便、灵敏、准确，完全符合农药多残留分析要求。