气相色谱仪在纺织品检测中的应用

 在工业生产服装及家具类纺织品的过程中，常使用染料给衣服上色，其中有不法厂商使用的价格低廉、着色力强的“偶氮染料”。偶氮染料制造简单、价格低廉，色种齐全，着色力强，颜色鲜亮持久，色牢度高，被很多中小纺织服装生产企业应用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料染色之用。除此之外，还采用其他化学溶剂，如：氯苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚等，对人们生活中各类纺织品进行防腐、催化等处理，殊不知，这些物质会危害到人们的健康。

纺织品中芳香胺检测方法

  据监测，偶氮染料在一定条件下，可分解还原出具有致癌性的20多种芳香胺类，形成致癌芳香胺化合物，经过活化作用而改变人体的DNA结构，引起病变和诱发恶性肿瘤物质，导致膀胱癌、输尿管癌、肾盂癌等恶性疾病，其毒性和致癌性远强于甲醛。

  常用气相色谱仪与质谱联用检测纺织品中禁止芳香胺含量，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原制备禁用芳香胺样品，经硅藻土柱净化，洗脱结晶后，使用乙酸乙酯进行定容。zui终所得样品注入气相色谱仪中进行检测，纺织品中禁止芳香胺气相色谱仪检测方案采用HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）色谱柱，柱温初始温度设定为60℃，维持1min后以10℃/min的速度将温度升至280℃，并持续5min；芳香胺样品溶液采用不分流进样，进样量为1μL，进样口温度保持250℃；气相色谱仪检测载气选用氦气（纯度99.999%），控制载气流速为1.0ml/min。芳香胺检测气相色图谱如下：

纺织品中氯苯酚检测方法

氯苯酚是纺织品、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂，具有防霉、防腐、防虫和杀菌功效。经动物试验证明，含氯苯酚是一种强毒性物质，对人体具有致畸和致癌性。采用气相色谱仪与质谱联用仪检测纺织品中的氯苯酚方法如下：

采用110ml 0.1 M的碳酸钾溶液分两次超声提取，在分液漏斗中加入乙酸酐进行衍生化反应，衍生化后，加入5ml正己烷对衍生产物进行萃取。为保证产物能够尽可能多的进入正己烷层，需要充分振荡。同样注意放气和液体流失。萃取后的正己烷层需要分两次用20%的无水硫酸钠进行洗涤去除水溶性杂质，促进有机相与水相的分层，同时调节溶液pH。待分层后，取上层正己烷层进行检测。按照标准给定的操作进行配制、衍生化和萃取，取正己烷层进样分析，用于气相色谱仪定性定量分析。色谱仪检测条件如下：HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）色谱柱，柱温初始温度设定为120℃，维持1min后以10℃/min的速度将温度升至280℃，并持续5min；芳香胺样品溶液采用不分流进样，进样量为1μL，进样口温度保持250℃；气相色谱仪检测载气选用氦气（纯度99.999%），控制载气流速为1.0ml/min。

纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测方法

    烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用，广泛应用于多种行业，其中，在洗涤剂业应用zui为广泛，其次是纺织助剂上的应用。

作为分析检测对象，纺织品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，还含有各种聚合物、盐、类脂等可能干扰分析检测的物质。为了减少干扰，提高检测的灵敏度，样品须经过微波萃取，使用甲醇溶剂在75～85℃温度温度下处理30min即可。

色谱条件：色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,载气为99.999%高纯氦,流量1.0mL/min,进样方式不分流,进样量1μL,进样口温度250℃,以10℃/min的升温速率由100℃升温至250℃。质谱条件：

离子源温度230℃,四极杆温度150℃,离子源为EI源,电子能量70eV,数据采集模式SIM,接口温度270℃。烷基酚聚氧乙烯醚检测气相色图谱如下：