气相色谱仪检测农残时检测器被污染的处理方法

目前，用气相色谱仪检测农残等物质具有准确、快速、高效等特点，但因其系统的复杂性，往往有时出现问题，而让检测者找不到原因。ECD检测器又是比较娇嫩的检测器，很容易受到干扰和污染。因此在痕量检测中，尽量注意其异常情况及污染防治问题，以确保其灵敏性和准确性。

气相色谱仪检测农残时检测器被污染ECD对已污染的检测器的清洗办法有：

①一般采用增高检测器经度（在允许的高温度范围内），使用空柱，同时通入大流量高片氨气，进行较长时间的灼烧、吹扫。可进适当的较大剂量的纯溶剂进行清洗；

②对于较为严重的污染，在使用前法没有效果时，可选择合适的溶剂，在超声波清洗器中清洗两个小时，然后用水清洗干净、烘干。因ECD具有放射性，所以本方法好请专业人士操作。

污染的防治：

①采用高纯N2（纯度高于99.99%），同时要注意高纯N2中的H2O级O2等杂质，好将高纯N2通过脱氧处理后进入气相色谱仪；

②一次使用或长期停机后重新开启检测器时，应用大流量高纯N2，在检测器允许的高温度下吹扫色谱仪管路达24小时以上。若停机时间较短，不要中止氮气流，只需将流量减小，以维持色谱系统正压；

③新填装或久置不用的柱子必须在高允许温度下，以120ml/min的载气流速，连续吹洗，老化24小时以上；

④正常运行时，检测器温度必须高于柱温，柱温一般要远低于固定液或固定相的高使用温度；

⑤溶剂要充分纯化，尽可能不采用电负性强的溶剂；

⑥进样量要掌握适当，尽量不要过大。