在气相色谱仪毛细管柱使用过程中,主要是防止固定液流失,固定液流失会使柱效能降低。氧是导致严重柱固定液流失的主要因素,应尽量减少气路系统的含氧量。使用的部件和选择正确的操作条件,可降低柱固定液流失,延长毛细管柱使用寿命。下面介绍几点注意事项:
1、使用高纯度的载气,氧气含量不宜高于1×10-6g/g。
2、利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质,通常杂质含量可减少到1×10-4g/g或更少。
3、聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体、阀盘座、密封圈和隔膜应金属材料。
4、管线只能使用没有油或其它污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。
5、O形圈或其它聚合物垫圈的阀zui好用有焊接金属、波纹形密封垫的。
6、整个系统必须无泄露,并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强。
7、在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15min。如果气相色谱仪是新的,或进样器和管线进行维修过,应当再清洗15~30 min。
8、各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上线时,柱流失也会增加。应尽量在较低的温度下工作,以延长柱子的使用寿命。
9、一旦柱子损坏,由于固定液降解程度不同,重新老化可能改善柱性能。
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