气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化

在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。

一、玻璃毛细管柱的沥取：

玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。

用碱沥取时玻璃表面被腐蚀形成多孔层，用酸沥取能得到较为平滑的表面，所以通常用酸沥取。在硫酸、硝酸、磷酸、草酸和盐酸中，盐酸效果最好，不会在二氧化硅表层中留下残酸，合适的盐酸浓度为18%。

酸沥取玻璃表面是用氢离子取代金属离子，也就是说玻璃表层和表层上面稍微深层的金属离子会迁移出来。用负压法将酸溶液吸入毛细管柱中，然后把毛细管柱缓慢加热，使柱中的盐酸溶液溢流出一部分，待冷到室温后柱内有一段是空的，在真空条件下把毛细管柱封死，继续加热。在150℃下达到中等程度沥取，若需深度沥取可加热到175℃。沥取后的毛细管柱应立刻进行洗涤，洗涤一般用0.2%～1%的盐酸或水，目的是除去浓盐酸溶液和沥取出来的金属离子。洗涤后的毛细管柱通以干燥的氮气，置于约250℃下保温2～4 h，使柱内的水汽和酸气彻底除去。

二、弹性石英毛细管柱的水热处理：

石英毛细管柱的水热处理是在高温下使内表面充分羟基化。石英柱因在高温下拉制，表面羟基含量甚少，约0.2/nm²，这样少的羟基不易去活处理，水热处理后获得的丰富羟基对涂渍极性固定液十分重要。

通常采用酸进行处理。将2%的盐酸溶液充入毛细管柱至25%柱长后，以5cm/s的速度使盐酸溶液向前移动至毛细管柱另一端流出溶液，用丁烷/氧火焰把毛细管柱两端封住，再把毛细管柱放入恒温箱中在200℃下保温6h。然后再一次充以2%的盐酸溶液至25%柱长，以1cm/s的速度把盐酸溶液赶出毛细管柱，最后将毛细管柱抽真空并在230℃下保温1h。