气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。
一、毛细管柱安装前检查:
1、检查气瓶压力,确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于 99.995%。
2、清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。
3、检查检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或更换检测器喷嘴。
4、仔细检查柱子是否有破损或断裂。
二、毛细管柱安装:
1、从柱架上将色谱柱两端各拉出大约 0.5m,用于进样口和检测器安装,避免色谱柱锐折。
2、在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈,向下套柱接头和密封垫圈,离端口大约 5 cm。
3、标记和切割柱子。在柱距两端大约
4~5 cm
处用标记笔标记,拇指和食指尽量靠近切割点抓牢,轻轻拉并弯曲柱子,柱会很容易折断。如果柱子不容易折断,不要用力强行折,换个在离柱端更远的地方再刻一下,使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片,可用放大镜检查切口。
4、进样口安装色谱柱时,先看说明书找到正确的插入距离,并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器,拧紧柱螺帽直到固定住色谱柱,然后再拧螺帽 1/4~1/2 圈,这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来。
5、打开载气,确定合适的流速。设定柱头压力,分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口,检查清洗分流阀至开状态,确认载气流过色谱柱,将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。
6、将色谱柱安装到检测器上时,先看说明书找到正确插入距离。
7、检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热。
8、清洗系统中的氧气至少数 10 min,如果色谱柱被打开暴露在空气中很长时间(几天),需要更长时间(1~2 h)清洗系统以排除所有的氧气。
9、设定正确的进样器和检测器温度。
10、设定正确的尾吹气和检测器气流。点火,打开检测器至开状态。
11、注射非保留物质甲烷(FID)、乙晴(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)或. 氩气(质谱),检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确,如果有峰拖尾,重复进样口安装程序。
三、毛细管柱老化:
1、在比最高分析温度高 20℃ 的条件下老化柱子 2 h,如果在高温 10 min 后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。
2、如果用 Vespel 密封垫圈,老化完后重新检查密封程度。
3、注射非保留物质,以确定合适的平均流速。
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