气相色谱仪毛细管柱的拉制

气相色谱仪毛细管柱的拉制包括普通玻璃毛细管柱和石英玻璃毛细管柱的拉制。

一、普通玻璃毛细管柱的拉制：

目前普通玻璃毛细管柱已很少使用，但大内径毛细管柱（0.75mm）必须用普通玻璃材料。

普通玻璃毛细管拉制机由计算机控制，外径为4～10mm、内径为2～6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛细管拉制机的送料轮送入温度为650～850℃加热炉中软化，然后拉伸轮以较快的速度驱动已软化的玻璃管，使之变细成为需要的毛细管，再在弯曲电热管中加热至550～650℃而烧成盘管，最后缠绕到转鼓上。

控制送料轮和拉伸轮的转速比可以拉制不同内径的毛细管。值得注意的是，所用普通玻璃原料管内外径粗细不均，加热炉和弯管炉的温度波动，送料轮和拉伸轮的转速比过大，都会引起拉制毛细管内径不均匀。普通玻璃毛细管拉制机拉出的毛细管内径不均匀性在±3%～±5%之间。

二、石英玻璃毛细管柱的拉制：

石英玻璃比普通玻璃溶点高，不能用普通玻璃毛细管拉制机拉制，要用石英玻璃毛细管拉制机拉制。将石英原料管在石墨炉中加热到1900～2000℃才能拉制出薄壁毛细管。如果石英玻璃的表面被污染或受潮，强度会下降而易破损，所以拉出的石英玻璃毛细管必须立即通过盛有耐高温聚合物溶液（通常为聚酰亚胺）的容器，然后通过加热炉烘干，使毛细管外表敷上一层保护膜，最后将拉好的毛细管缠绕到转鼓上。

目前拉制的石英玻璃毛细管内径为0.1～0.5mm，壁厚＜0.05mm，作为毛细管外涂层材料的聚酰亚胺zui高使用温度为350℃。近年来出现了铝涂层的石英玻璃毛细管，耐高温400～480℃，可用于烷烃（大于100个碳原子）和甘油三脂类的分离。

原料管拉制前依次用50%HNO3、5%HF水溶液和蒸馏水洗涤，最后用丙酮冲洗，放置干燥。

拉制后的毛细管在涂渍前用蒸馏水、丙酮和溶解固定液的溶剂冲洗，氮气吹干。