气源就是为气相色谱仪提供载气和/或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器。气相色谱仪对各种气体的纯度要求较高,比如做载气的氮气、氢气或氦气都要高纯级的,这是因为气体中的杂质会使得检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响。检测器辅助气如果不纯,更会增大背景噪声,缩小检测器的线性范围,严重的会污染检测器。因此,在实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些气体、低分子有机化合物和水蒸气,故一般采用装有分子筛的过滤器以吸附有机杂质,采用变色硅胶除去水蒸气。实际操作时间可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度,如果噪声明显增大,就要首先检查气体纯度。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩埚中,置于马弗炉内加热到400~800℃,活化4~6h。
至于硅胶则可根据颜色判断是否失效,当颜色变红时,就要重新活化。方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
注意重新装填过滤装置时,要除去填料中的粉末,避免其被载气带入色谱系统,造成气路堵塞。比较简单的方法是在一个过滤器内装一半硅胶,一半分子筛,这样,一旦硅胶变色,就可更换全部填料。
大部分气相色谱仪本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即是这样的仪器,也应在气源和仪器之间附加一个净化装置。
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