一、主机气路结构特点及常见故障分布:
故障1:载气流速低,柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分:
阀前:(1)气路堵塞(大过滤器方向装反,或阻力太大);
(2)仪器载气入口压力太低(两级通压器故障);
阀后:(1)气路漏气(注样器或气路中的接头、压环、隔垫);
(2)稳流阀分流出口处堵塞;
(3)稳流阀打不开;
故障2:载气流速低,柱前后异常高
故障点不存在于阀前气路和阀上,仅存在于阀后气路,既稳流阀至检测器之间气路堵塞,而稳流阀至压力表之间的气路畅通。
故障3:载气流速高,柱前压力高
故障分布在两级调压器和载气稳流阀上,既稳流阀失灵。
引进系列气相色谱仪的H2、Air、毛细管补充气系统的故障现象最常见的是气速不够,导致FID,FPD熄火或点火困难。由于气是在离子化底座上测量,所以故障点分布在整个气路中。
(1)针型阀打不开(开启位置不对);
(2)阀芯带有的冶金粉末过滤块堵塞;
(3)阀针断;
(4)阀座气孔堵塞(气阻太大);
(5)离子化底座气路堵塞(气阻太大);
(6)气路漏气(底座、阀体、密封环、气路接头处漏气)。
二、检测器系统结构特点及常见故障分布:
TCD故障分布:
故障1:噪声太大
(1)热丝振动;
(2)载气流速不稳定;
(3)热丝污染或氧化;
(4)池腔污染;
(5)热丝及引线对池体绝缘度下降。
故障2:漂移太大
(1)参比柱和分析柱载气流量不平衡;
(2)使用Ar作栽气时未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷);
(3)热丝阻值不对称。
(4)载气气路或热导池漏气。
故障3:桥电流中断
(1)TCD热丝有一路断;
(2)样品浓度过高(信号超过4分钟);
(3)无载气通过热导池;
(4)热丝温度设置过底;
故障4:以氮气为栽气,测量H2或He组份时,H2峰(He峰)为,W形峰。
(1)载气纯度不够(N2的纯度要求>99.998%)。
(2)H2或He浓度太高。
FID故障分布:
故障1:检测器筒体没有紧固或铝垫圈密封不好;
(1)基座漏气;
(2)探臂松;
(3)检测器绝缘子污染;
(4)喷嘴及探臂污染;
(5)H2,Air不清洁;
(6)FID信号电缆松;
(7)喷嘴或检测器基座有冷凝物;
(8)极化电压大幅度波动,不稳定;
(9)色谱柱流失大。
故障2:高浓度时非线性(<=107范围
(1)极化电压与喷嘴接触不良;
(2)点火线圈与筒体接触(造成极化电压对地短路);
故障3:没有响应或响应很小:
(1)FID柱头螺母或注射垫漏气;
(2)喷嘴堵塞或检测器漏气;
(3)信号探臂开路或信号电缆断;
(4)火焰未点燃;
(5)毛细管进样系统隔垫清洗气阻太小;
(6)毛细管进样操作时分流比太大;
(7)FID放大器量程设置不对。
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