气相色谱仪色谱柱的选择与制备

气相色谱仪色谱柱的选择与制备：

一、固定相的选择：

根据相似相溶的原则选择固定液。

二、柱内径的选择：

一般来说，柱内径不影响分离度和分析时间。目前，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能，不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说，内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的检测信号来说，内径小的柱子比内径大的柱子所需样品量少。因此，在样品量有限时，可使用小内径柱。

三、柱长的选择：

分离度与柱长的平方根成正比，增加柱长对分离度有利，但会使组分的保留时间增加，柱阻力增加。柱长的选择原则是在满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱子。

四、柱制备：

柱制备包括固定液的涂渍和柱的填充。

当选定固定液和载体后，需确定固定液用量，原则是固定液应能均匀覆盖载体表面形成薄的液膜。固定液的用量通常用配比来表示（固定液与载体的质量比），一般在5%～25%。低配比，柱效高，分析速度快，但进样量低。

固定液的涂渍是将选定的固定液用合适的溶剂溶解后加入载体，缓慢蒸发溶剂至干燥。

螺旋柱的填充通常采用真空填充，应注意填充均匀、致密，又不使柱压太大。

五、柱老化：

制备好的色谱柱使用前要进行老化处理，即将柱子在比其工作过程中的高使用温度高25℃的情况下通载气加热几个小时。为防止污染检测器，需将柱出口与检测器脱离，引至室外。

老化过程中，填料中残存的溶剂和固定相中可能存在的低沸点组分会随载气流出。老化会使载体上的固定液分布更均匀。