发布时间:2021-01-18 15:14 原文链接: 气相色谱仪7种常见故障以及排除方法

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,在这里厂家传昊为用户列举了本机常见的7个故障分析解决方法。
  气相色谱仪的常见故障排除方法
  一、分离不完全:
  1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液;
  2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决;
  3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决;
  二、峰形不规则:
  1、出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决;
  2、出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰;
  三、进样后不出色谱峰的故障
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  4、zui后观察检测器出口是否畅通。
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  四、检测器造成的影响:
  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
  1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音;
  2、TCD热阻丝被烧断,基线降为零点;
  3、TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰;
  五、载气的影响:
  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
  1、量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰;
  2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移;
  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等;
  六、造成峰丢失的故障
  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
  (一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  3、减少高沸点的油类物质的使用;
  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  七、电路问题:
  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件;
  气相色谱仪其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。

相关文章

加大质量管理力度药监局发布一征求意见稿

国家药监局综合司公开征求《关于对药品、医疗器械质量安全内部举报人举报实施奖励的公告(征求意见稿)》意见为进一步发挥药品、医疗器械产业链内部监督作用,及时发现和控制药品、医疗器械安全风险,国家药监局组织......

支持资金3100万!上海市助力科学仪器和化学试剂研究

为深入实施创新驱动发展战略,加快建设具有全球影响力的科技创新中心,根据《上海市建设具有全球影响力的科技创新中心“十四五”规划》,近日,上海市科学技术委员会特发布上海市2024年度“科技创新行动计划”科......

预算872万,东山海关设备更新项目启动

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将中华人民共和国东山海关2024年8至12月政府采购意向公开如下:序号采购单位......

1340万,河南师范大学全国重点实验室79月仪器采购计划

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《河南省财政厅关于开展政府采购意向公开工作的通知》(豫财购【2020】8号)等有关规定,现将河南师范大学2024年全国重点实验室仪器设备采购项目2024年7(至)......

重仪成果迭代升级丨盛瀚“新”质生产力之在线离子色谱

近些年,随着工业化和城镇化进程不断加快,环境污染日益严重,国家对环保的重视程度也越来越高。在环保工作中,环境监测是重要一环。环境监测离不开在线监测设备,在过去很长时间,在线监测仪器被进口品牌垄断。盛瀚......

上海烟草集团浓缩工作站、气相色谱仪、扫描电镜等招标公告

招标类型:货物招标信息类型:招标公告招标人:上海烟草集团有限责任公司招标代理:上海百通项目管理咨询有限公司开标时间:2024-04-3009:30:00上海百通项目管理咨询有限公司关于上海烟草集团有限......

2605万预算计划购入哪些仪器?广东农科院发布采购意向

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将本单位2024年02月至2024年03月采购意向公开如下:序号采购项目名称采......

8263万|重庆市某研究院采购多款色谱/质谱/光谱仪

重庆市计量质量检测研究院2006年2月28日挂牌成立,是重庆市政府设置的国家法定计量检定、质量检验、校准测试研究机构,为副厅局级社会公益二类非盈利性事业单位,具有独立的法律地位和第三方公正性,是经国家......

1661万元福州海洋食品研究院采购色谱仪等仪器设备项目

闽江学院是福建省主管的应用型全日制普通本科高校,是“服务国家特殊需求”硕士专业学位研究生教育试点高校,福建省重点建设高校、一流学科建设高校,福建省示范性应用型本科高校、首批深化创新创业教育改革示范高校......

超500万!级省食品实验室采购这台仪器

江西国政招标咨询有限公司发布关于江西省南昌大学绿色食品江西省实验室离子色谱-高分辨质谱联用仪和高压离子色谱仪采购项目(采购编号:JXGZ2024-01-1510)电子化政府采购竞争性磋商采购公告。项目......