当采用减低检测器温度以改善灵敏度时,会产生气相色谱仪TCD检测器热导池污染的问题。还有,热丝保持在低电流条件也会导致污染,因为在较低电流条件下热丝温度也较低。如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
容积冲洗步骤:
a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。
b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。
c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。确认有尾吹气流。
d.通过隔垫向检测器注射20-100ul甲苯或苯。注射容积总量至少1ml。不要向检测器注射卤代容积,如二氯甲烷或氯仿。
e.完成zui后一次注射之后,允许尾吹气继续流动10min或更长时间。缓慢地增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20-30℃。
f.30min之后,将温度降至正常值,并按正常情况安装色谱柱。
热清洗:柱流失或样品脏产生的沉积物都会污染气相色谱仪TCD检测器。基线漂移、噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。只有当你确认载气及气路系统没有泄漏且未被污染时,才可以进行热清洗或烘烤(加热检测器池体以蒸发掉污染物)。 观察因样品与灯丝相互作用产生的灵敏度下降,起源于氧气污染载气、泄漏或柱流失。样品含有活性化合物,如酸和卤代化合物,也能对热丝产生化学损坏。若温度太低,样品冷凝也会污染检测器热导池。某些类型的污染物可以通过温度烘烤除去。同样在非模块设计的检测器中,由于温度改变而产生的基线波动可以通过保持检测器温度恒定而得到纠正。
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