TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用*地损坏热丝。zui常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于zui大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
a.热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
热导池污染:当采用减低检测器温度以改善灵敏度时,会产生热导池污染的问题。还有,热丝保持在低电流条件也会导致污染,因为在较低电流条件下热丝温度也较低。如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
热清洗:柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染TCD。基线漂移、噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。只有当你确认载气及气路系统没有泄漏且未被污染时,才可以进行热清洗或烘烤(加热检测器池体以蒸发掉污染物)。
观察因样品与灯丝相互作用产生的灵敏度下降,起源于氧气污染载气、泄漏或柱流失。样品含有活性化合物,如酸和卤代化合物,也能对热丝产生化学损坏。若温度太低,样品冷凝也会污染检测器热导池。某些类型的污染物可以通过温度烘烤除去。同样在非模块设计的检测器中,由于温度改变而产生的基线波动可以通过保持检测器温度恒定而得到纠正。
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