气相色谱信号异常时的原因分析与解决办法

检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证，也是衡量检测器质量好坏的关键指标。有时候这色谱图乱画，比危重病人的“心电图”还吓人。这时候该怎么办呢？下面由贤集网小编为大家分享气相色谱信号异常时的原因分析与解决办法。



检测器原因：检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证，也是衡量检测器质量好坏的关键指标。一般色谱信号异常时，最先想到的就是检测器，常见检测器故障时的排查方法如下：



01、TCD检测器



1.1 TCD基线不稳故障的检查与排除↓



1.2 TCD混合故障的检查与排除↓



1.3 TCD气流污染故障的检查与排除↓



02、FID检测器



2.1不能点火的故障检查与排除↓



2.2 FID基线不稳的故障检查与排除↓



03、ECD检测器



3.1 ECD基线不稳故障的检查与排除↓



3.2 ECD气路及检测器故障的检查与排除↓



4、其他原因（进样系统、气路、电路等）除此之外，气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关。可能原因如下：



①仪器通电预热时间不够；



②进样系统，包括进样针是否正常，进样口硅胶垫是否密封，衬管是否被污染等；



③气路，包括载气、氢气、空气等气路的纯度，气路连接是否正确等；



④分离系统，包括色谱柱是否连接正确，色谱柱是否被污染等；



⑤检测器，包括检测器参数设置是否正确，检测器是否被污染；



⑥电路系统，包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。



气相色谱信号异常解决办法如下：



①进样系统



检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求（尤其是手动进样）。进样垫无老化而影响密封。衬管（石英棉）应没有被污染，否则应该清洁或更换。



②气路



在气路方面应先检查仪器条件无改变，确认气瓶及设备配件没有更换或改变。



一般来说，载气控制不稳时，会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时，信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体)，信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。



③分离系统



检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低，可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度，色谱柱有无物理损伤，如断裂漏气等。



④检测器



检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确，其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染，可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。



⑤电路系统



当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时，应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高，电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。