气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定
二、应用范围：食用植物油 、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。 
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度 的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量
四、仪器材料
气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站       专用  双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           30米毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
顶空进样器       半自动或全自动
试剂      N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。 
          正庚烷(C7H16):纯度≥99%。 
五、标准溶液配制
正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰 胺 ,并定容至刻度。 
 标准品 溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。或经国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质 。
六、样品配制
对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植 物油中迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空 进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到 密封垫 ,如果有接触,需重新配制
七、气相色谱操作条件 
a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或 相当者 ; 
b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保 持 3min; 
c) 进样口温度:250℃; 
d) 检测器温度:300℃; 
e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1; 
f) 载气氮气流速:1mL/min; 
g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。