发布时间:2021-01-25 15:53 原文链接: 气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

 气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,一般可一个月更换一次。

 

衬管作用

为什么要更换

如何避免出现问题

内衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体

如果内衬管不定期更换,或使用不当,可能会出现下列现象:

1. 峰形变坏

2. 溶质歧视

3. 分析重现性差

4. 样品分解

5. 出现鬼峰

定期更换内衬管,主要取决于下列情况:

1. 对比以前用的谱图

2. 样品的洁净程度

3. 色谱图是否出现异常现象如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解

 

如何判断是否要更换内衬管?

  内衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题,就应该考虑更换内衬管。那么,如何判断是否需要更换内衬管呢?

  在气相色谱分析中,内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是:1,样品的性质;2,进样口的温度;3,仪器的日常保养;4,使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在内衬管内,衬管会变脏;当内衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。

  判断是否需要更换内衬管,可从日常工作经验考虑。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护内衬管,内衬管可能会积累污染物;如果不维护直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象,如果多次维护内衬管后,仍不能解决上述问题,可更换内衬管。

 

内衬管常见影响异常峰及排除方法

现象

可能原因

排除方法

拖尾峰

柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫

注射器针头撞头,进样衬管内填充物破碎

柱末端切口不整齐

(样品吸附于此)

衬管断裂

换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉

从衬管取出部分填充物,或用无填充的衬管

拆下色谱柱。清除污染物,用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。(例如用陶瓷片或安捷伦切割器)。然后重新安装色谱柱。

调节进样口总流量在40mL/min以上

前伸峰(leading   peaks)

样品分解

拆下进样衬管,清洁衬管。

用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。

出峰后基线上升

样品分解

拆下进样衬管并检查是否清洁。

用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。

大峰后基线变化

色谱柱末端和衬管不在同一轴线上

检查柱端和进样口衬管安装,必要时调整它,使柱入口端和衬管在同轴上。

未分离峰

色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏

用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管,检查是否清洁。

使用新的去活衬管,或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。




相关文章

重仪成果迭代升级丨盛瀚“新”质生产力之在线离子色谱

近些年,随着工业化和城镇化进程不断加快,环境污染日益严重,国家对环保的重视程度也越来越高。在环保工作中,环境监测是重要一环。环境监测离不开在线监测设备,在过去很长时间,在线监测仪器被进口品牌垄断。盛瀚......

上海烟草集团浓缩工作站、气相色谱仪、扫描电镜等招标公告

招标类型:货物招标信息类型:招标公告招标人:上海烟草集团有限责任公司招标代理:上海百通项目管理咨询有限公司开标时间:2024-04-3009:30:00上海百通项目管理咨询有限公司关于上海烟草集团有限......

2605万预算计划购入哪些仪器?广东农科院发布采购意向

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将本单位2024年02月至2024年03月采购意向公开如下:序号采购项目名称采......

8263万|重庆市某研究院采购多款色谱/质谱/光谱仪

重庆市计量质量检测研究院2006年2月28日挂牌成立,是重庆市政府设置的国家法定计量检定、质量检验、校准测试研究机构,为副厅局级社会公益二类非盈利性事业单位,具有独立的法律地位和第三方公正性,是经国家......

1661万元福州海洋食品研究院采购色谱仪等仪器设备项目

闽江学院是福建省主管的应用型全日制普通本科高校,是“服务国家特殊需求”硕士专业学位研究生教育试点高校,福建省重点建设高校、一流学科建设高校,福建省示范性应用型本科高校、首批深化创新创业教育改革示范高校......

超500万!级省食品实验室采购这台仪器

江西国政招标咨询有限公司发布关于江西省南昌大学绿色食品江西省实验室离子色谱-高分辨质谱联用仪和高压离子色谱仪采购项目(采购编号:JXGZ2024-01-1510)电子化政府采购竞争性磋商采购公告。项目......

中国人民公安大学刑事科学技术实验室分析仪器采购计划

中国人民公安大学2024年2至5月政府采购意向-刑事科学技术实验室教学设备购置详细情况刑事科学技术实验室教学设备购置项目所在采购意向:中国人民公安大学2024年2至5月政府采购意向采购单位:中国人民公......

事关农业检测!涉及色谱、质谱等仪器招标

聊城市国兴城乡发展集团有限公司近日发布农业检测设备采购项目公示,其中包括气相色谱仪1台(套)、液相色谱仪1台(套)、ICPMS电感耦合等离子体质谱仪1台(套)、微波消解仪1台(套),总预算为265万。......

色谱仪进出口市场概览,看看厂商动态有哪些

色谱仪国内整体市场需求大盘点,从前三季度海关数据,看色谱仪变化趋势色谱仪方面国内整体市场需求有所承压,2023Q1-Q3液相进口额同比下滑27%、气相下滑17%;进出口价格持续上行,液相进口均价29.......

1250万元!广西壮族自治区亚热带作物研究所采购色谱、质谱等一批设备

项目概况农业农村部亚热带果品蔬菜质量安全控制重点实验室项目招标项目的潜在投标人应在“政采云”平台(https://www.zcygov.cn)获取招标文件,并于2023年12月25日11点00分(北京......