气相色谱定量分析实验

发布时间：2019-04-12 15:54 原文链接：气相色谱定量分析实验

实验方法原理	色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。 1. 校正因子定量 2. 归一化法 3. 外标法 4. 内标法 5. 标准加入法校正因子定量：　绝对校正因子fi：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。相对校正因子f’:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。归一化法　　归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。外标法直接比较法：将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。标准曲线法：将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。内标法以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中，根据试样和内标物的重量及其峰面积比，求出某组分的含量。内标校正曲线法：将一系列不同浓度的对照液，加入相同量的内标物，测Ai和As，以Ai/As对对照溶液浓度作图。求出斜率、截距后。随后，试样液也加入与对照液相同量的内标物，测得Ai/As。最后计算试样的含量。内标对比法（内标一点法）：标准加入法标准加入法：是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法，尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值
实验步骤	1.色谱条件分析柱为HP-1毛细管柱 30m×0.25um×0.25um，FID检测器。进样口温度140 0C，柱温60 0C，检测器温度150 0C。分流进样，分流比为100：1，进样体积为0.2ul。载气为氮气或氢气，流速为15~20mL/min (柱后)。 2.测定相对重量校正因子在分析天平上，于5mL磨口试管中，按重量比大约2：1的比例，称取环己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3~5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出环己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。 3.定量测定准确量取环己烷、苯、甲苯按体积1：1：1混合，作为标准储备液。取0.2微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，采用内标一点法测定样品中待测物质的浓度。展开

实验方法原理

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。

1. 校正因子定量

2. 归一化法

3. 外标法

4. 内标法

5. 标准加入法

校正因子定量：　

绝对校正因子fi：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。相对校正因子f’:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即

相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。

归一化法　　

归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：

采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。

外标法

直接比较法：将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。

标准曲线法：将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。

内标法

以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中，根据试样和内标物的重量及其峰面积比，求出某组分的含量。

内标校正曲线法：将一系列不同浓度的对照液，加入相同量的内标物，测Ai和As，以Ai/As对对照溶液浓度作图。求出斜率、截距后。随后，试样液也加入与对照液相同量的内标物，测得Ai/As。最后计算试样的含量。

内标对比法（内标一点法）：

标准加入法

标准加入法：是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法，尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值

实验步骤

1.色谱条件

分析柱为HP-1毛细管柱 30m×0.25um×0.25um，FID检测器。进样口温度140 0C，柱温60 0C，检测器温度150 0C。分流进样，分流比为100：1，进样体积为0.2ul。载气为氮气或氢气，流速为15~20mL/min (柱后)。

2.测定相对重量校正因子

在分析天平上，于5mL磨口试管中，按重量比大约2：1的比例，称取环己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3~5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出环己烷对苯的相对重量校正因子。

以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。

3.定量测定

准确量取环己烷、苯、甲苯按体积1：1：1混合，作为标准储备液。

取0.2微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，采用内标一点法测定样品中待测物质的浓度。

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