气相色谱小知识

A所有组分峰变小

     可能原因 建议措施

     1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

     2.进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

     3.MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

     4.分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使

     样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）

     5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠

     6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

     7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 

     8 检测器与样品不匹配 

     9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B峰伸舌

     峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

     使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

     增大气体流速

C峰高峰面积不重复

     1.进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习

     2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰

     3.基线的干扰

     仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

D负 峰

     1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

     2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

     3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）

E样品的检测灵敏度下降

     1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

     2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点

     3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

F 峰分叉

     1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

     2.色谱柱安装失败 重新安装

     3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

     4.柱子温度波动 修理稳控系统

     5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

     效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管

     溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

     破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

J 峰拖尾

     1.衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）

     2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

     3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

     4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

     5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

     6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm

     7 进样时间过长 缩短之

     8.分流比低 增大分流比（至少大于20/1）

     9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品

     10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理

H保留时间漂移

     1 温度变化 检查柱温箱的温度

     2.气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度

     3.进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处

     4.溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂

     5.色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗

I分离度下降

     1.色谱柱被污染 方法同上

     2 固定相被破坏（柱流失） 更换之

     3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间

     检查温度的适应性；检查衬管

     4.样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比

H溶剂峰拉宽

     1.色谱柱安装失败

     2.进样渗漏

     3.进样量高 提高汽化温度

     4.流比低 提高分流比

     5OVEN低

     6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

     7.吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序

     基线问题

A基线向下漂移

     1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化

     2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

     3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

B 基线向上漂移

     1.色谱柱固定相被破坏

     2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀

C噪音

     1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱

     2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路

     3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速

     4.进样口被污染 清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

     5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之

     6.检测器发生故障 维修，更换之

     7.检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业）

D Offset(基线位置的突然改变

     1.电源电压波动 使用稳压器

     2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口

     3.进样口被污染 

     4.色谱柱被污染

     5.毛细管末端插入检测器太深

     6 检测器被污染

E毛刺

     1 电磁干扰 关闭电磁干扰源

     2.颗粒污染进入检测器

     3.气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封

     4.检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之

     积尘或被腐蚀

F Wander（低频率的噪音）

     1.温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之

     2.温度控制漂移 测量检测器的温度

     3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器

     4.进样口被污染

     5.毛细管被污染

     6.气体流速控制失灵 清洗或更换气体