每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。具体办法是,先接通载气,然后将柱温从℃左右以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。
新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收,如不合格,可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。
暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度值时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
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