色谱柱的柱效可以用理论塔板数n或理论塔板高度H来表示.其中H=L/n.L为色谱柱的总长.
理论塔板数可以用n=5.54(t/W)^2计算,其中t为某物质的保留时间,W为该物质信号的半峰宽.(t带有R下脚标,W带有1/2下脚标,这里因为打字不便,故略去).制药测定t和W即可算出色谱柱的柱效.
根据van
Deemter方程,H=A+B/u+Cu.其中A、B、C为常数,u为流动相平均移动速率,H为理论塔板高度.在该公式中,第一项为涡流扩散项,与流速无关;第二项为纵向扩散项,第三项为传质阻力项.对H求u得导数可得最佳流速u=根号(B/C).在实际操作中,一般可按照比最佳流速(氮气20cm/s,氢气和氦气30cm/s)为参考,通过尝试来确定最佳载气流速.
1、选用细颗粒的填料,可获得高柱效。2、降低流动相流速,使得渗透时间变长,有利于达到高柱效。3、流动相粘度低,溶质在流动相中的扩散系数大,有利于加快传质,可获得高柱效。4、采用低配比固定液,有利于减小......
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。色谱柱......
判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是......
柱效(columnefficiency),是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。色谱柱的有效塔板数越大或有效的塔板高度越低,色谱柱的柱效越好,类......
1.总柱效高毛细管柱内径一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,因阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小.由于毛细管柱的阻力很小,长可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多.2......
2.热损坏超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很......
一、固定液非极性:SE30*,OV101,SE54*中极性:OV17,XE60*,OV1701*极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*二、柱内经(mm)0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小0......
一.减小柱内展宽,提高柱效 l.固定相:①粒度小,均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力;②改进结构,尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体,减少滞留流动相传质阻力。&nb......
一.载气及流速1.载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g)。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流......
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也......