气相色谱法测定空气中抽余油

发布时间：2021-01-26 10:29 原文链接：气相色谱法测定空气中抽余油

在石油化工生产中产生的大量C～co的烃类混合物，统称抽余油烃类易燃易爆，且污染环境和危害人体健康。

1.材料与方法

1.仪器t103型气相层析仪，氢火焰离子化检测器。色谱柱长2m，内径3ram不锈铜拄，内装橐乙二醇’6000j6201担体一5j100。GC一1型个体采样器-蠢量范围O．t～1．0L／rain，流量稳定。用皂膜蠢量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，误差应小于5。注射器：100ml、lml。活性炭管：用长7哪、内径4ram的玻璃管，内装GH-1型椰子壳活性炭(20～40日，北京光华木材厂生产)，分前后两段，前段100rag，后段50mg．申间用玻璃捕隔开，两段的两端用玻璃摊固定。装管后在350"C加热通氮lOmin除去杂质，套上塑料帽备用，或熔封后保存。采集臂盼气压降在流量为1L／rain时．不超过3．0kPa。热解嗳器t热解暖装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。控温范围为100m400°C。

2.试剂：正已烷( 色谱纯)。聚乙二醇6000，色谱固定藏。6201担体，80~10~,目。丁烷、戊烷、丁烯、丁二烯等标准气。苯、甲苯、二甲苯、环已烷、正庚烷、正辛烷(均为色谱纯)抽余油。

3.采样：除去活性炭管上的塑科帽，或将炭臂两端锯开(孔口内径大于2ram)，连在个体采样器上．使与地面呈垂直状态，以0．2～0．3L／mln的流量抽取2～5L空气。如现场空气中抽余油浓度较低，可适当多采样。采样后立即用塑料帽将两端套好，送至实验室分析。如需保存较长时间可置4°C冰箱冷藏。

4.分析步骤：(1)色谱条件：汽化室温度1．50°C‘检测室温度140"C；柱温60"C}载气(Ni)流速20ml／min~氢气(H。)流速55ml／min‘空气流速350ml／min。

(2)标准曲线的绘制：准确称量(至土0．1mg)已注有100ml氨气的注射器，用微量注射器量琅一定量的抽余油(20"C时1l抽余油重约0．7～O．8mg)注入，再次准确称量，两次重量之差即为抽余油的重量。混匀，置4O°C温箱中，配成一定浓度的标准气．再稀释成含1．5、3．0、6．0~g／ml抽余油标准应用气体(置40°C温箱中)。分别取1．Oml进样。得到各个浓度的色谱峰和保留时同，每个浓度做3次，计算峰高的平均值。以抽余油含量(~g／mD为横坐标，平均峰高(ram)为纵坐标绘制标准曲线。

(3)样品处理去掉样品管两端塑科帽．将采样进气端与100ml注射器连接，置于热解吸装置上，预热30s，用氮气以50～6Oral／rain的速度，300"C下解吸至10Ora1．放入40"C温箱中待分析。

(4)样品涮定t取1．Oml样品解吸气进样，每个样品测3次。计算平均色谱峰高，以保留时间定性，峰高定量，或直接比较法定量。

在分析样品的同时，用2支未经采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白铡定。

5.结果计算

式中：x为空气中抽余油的浓度(mg／m)c为由标准曲线上壹出的所取解吸气中的抽余油的含量(g)‘V。为标准状况下的采样体积(L)}D为解吸效率。

二、结果与讨论

1．色谱条件的选择：(1)色谱柱的选择：对PEG6000、3％PEG20M、10FFAP、玻璃徽球色谱柱进行了比较试验，证明均可用于抽余油分析5PEG6000为一般通用柱，故选用。

(2)柱温、流速的选择：采用L₉(3⁴)正交试验(柱温、汽化温度、检测温度，载气流量)，选择了zui佳色谱条件。

2．抽余油的定性分析：在本实验条件下，正己烷的保留时间为56s，各纯物质的保留时问为56士2s(附表)。抽余油标准气测出56s--d’峰(图1)。故以正己烷的保留时相同的峰作为澳I定峰高的基准峰，以总碳化合约计测定抽会油，既快速简便，又准确可靠。可定性测定抽余油。

3．糖密度与检出限：将抽余油低、中、高3个浓度(浓度范围1．5～6．0,~g／m1)，按方法进行了9痰实验+变异系数为3．6～6．9，合并变异系数为5．6oA。

用峰高(ram)与抽余油古量(μg／m1)作图，线性关系良好。回归方程：

试验以噪音半格时，记录纸2格(Smm)为方法检测限如采样为5．0L时能测出5-3mg／m的抽余油。

4．穿遗容量及湿度：用动态配气法配翩5~0mg／m|的正己烷标准气(变异系数3．7)，其相对湿度为49％～92在室温下，以0．3L／rain流速通过活性炭管，在出口处用色谱仪连续监测，滤过气中抽余油浓度为5时，穿透容量为14．抽塔，干、湿气差异无显著性啪。说明活性炭管对抽余油有较强的吸附能力(14．2mg／l0嘶喀活性炭)，可用于空气样品的采集。