气相色谱法测定蔬菜水果中多种有机磷农药残留量

方案优势

1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！    2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃    3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。     4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度＋7℃-400℃。三阶程序升温，升温速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。     5、可同时安装两种进样系统：填充柱、毛细管分流／不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）。可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。     6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度。可选配TCD、ECD、NPD、FPD。    7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　测定步骤

　　称取210g粉碎样品于10ml塑料管中，加入1ml蒸馏水和无水硫酸钠1g，在混匀器上混匀1min,再加入5ml乙酸乙酯，在混匀器上充分混匀2min,以4000r/min的速率离心4min，取出上清液。残渣再用3ml乙酸乙酯提取2次，合并3次提取液,于氮吹仪上40℃浓缩至110ml，再过活性炭柱净化。将活性炭小柱安装于固相萃取真空抽滤装置上，用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次，将浓缩过的提取液过活性炭小柱,再用1ml正己烷:丙酮(2:1)的混合液淋洗2次,收集全部洗脱液,于氮吹仪上40℃浓缩至110ml,供气相色谱分析。

　　线性与检测限

　　分别准确吸取一定量的标准溶液，用乙酸乙酯配制成一系列标准混合溶液，浓度在0.02～2.00mg/L之间,在上述色谱条件下用气相色谱仪进行分析,以峰面积对质量浓度作线性回归分析,结果见表1。根据3倍信噪比结合检测方法计算出最低检出限。

　    该方法灵敏度高,线性良好,完全符合农药残留分析的要求。

　　回收率与精密度试验

　　采用空白添加标准品方式，在三个浓度水平进行添加，在不同时间进行6次试验。从表2可知，当添加水平为0.02～1.0mg/kg时,本方法的加标回收率为70.12%～118.85%，相对标准偏差为2.0%～15.8%,满足农药残留分析

仪器设备

　　蔬菜水果中多种有机磷农药分析专用气相色谱仪技术指标：

　　1、温控

　　控温范围：室温上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升阶数：三阶

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、检测器FPD

　　检测限：≤6×10-13g／s(P)

　　基线噪声：≤5×10-11 g／s(S)

　　样品：甲基对硫磷

　　蔬菜水果中多种有机磷农药分析专用气相色谱仪配置：

　　产品名称                       型号                                                                    规格及说明

　　气相色谱仪               GC5890         FPD，毛细管柱进样系统、，液晶显示，程序升温、智能后开门

　　色谱工作站                KJ5890                                                                   专用工作站

　　色谱柱                        DB1701                          石英毛细管柱30m×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚)

　　氮氢空一体机              HGT-300                         氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min

　　气相色谱仪检测蔬菜水果中多种有机磷农药实验条件：

　　1.仪器和试剂

　　南京科捷GC5890气相色谱仪，配火焰光度检测器(FPD)

　　氮吹仪

　　固相萃取真空抽滤装置

　　离心机：4000r/min

　　乙酸乙酯、正己烷、丙酮、无水硫酸钠均为色谱纯

　　水为蒸馏水

　　3ml活性炭小柱

　　10种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷)标准品。

　　2.气相色谱条件

　　色谱柱：DB1701石英毛细管柱，30m×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚)

　　色谱柱温度：140℃(保持2min)，10℃/min升至200℃,2℃/min升至254℃

　　检测器温度：250℃

　　进样口温度：250℃

　　载气：99.999%高纯氮气，流速5.0ml/min;

　　空气：15ml/min；氢气：75ml/min；尾吹气：10ml/min；进样量2μl;

　　定量方法：峰面积外标法定量。

结论

　　有分离效果好,准确度高,操作简便快速的特点,能够很好地适用于蔬菜、水果中的有机磷农药检测。自2006年以来,本实验室已应用该方法检测进出口蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量约1200项次,取得了良好的效果,确保了进出口蔬菜、水果农药残留的安全卫生。