气相色谱测定溶剂残留时的注意事项

气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成。广州标际生产的GC-9801型气相色谱仪用来检测有机溶剂，可以检测包装印刷品的溶剂残留量，还可检测单一溶剂的纯度或含量。

下面，主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时的注意事项：

①进样应注意的问题。

手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位;不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次。一些针头部分体积特别小的注射器吸样时要特别留意，如10毫注射器的金属针头部分体积只有0.6毫，即使有气泡也看不到，操作时可以多吸1～2剂，把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡;进样速度要快(但不宜特快)，带芯子注射器凭感觉，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

②氢气和空气的比例对FID检测器的影响。

氢气和空气的比例应1:10，当氢气比例过大时，FD检测器的灵敏度急剧下降。在使用色谱，其他条不变时，灵敏度下降要检下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一随后就灭火，一般当你点火点着就灭，再点随后又灭是氢气量不足。

③如何判断FD检测器是否点着火。

不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

④如何判断进样口密封垫是否该换。

进样时感觉特别容易用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧得太紧般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧得太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

⑤如何选择合适的密封垫。

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

⑥怎样防止进样针不弯。

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

a.进样口拧得太紧。室温下拧得太紧，当汽化室温度升高时硅密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

b.位置找不好。针扎在进样口金属部位。

c.注射器杆弯是进样时用力太猛。进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

d.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感吃力。清洗方法:将针杆拨出，注入一点水，将针杆插到有污染的置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时会看到注射器内的水变得浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。

e.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要进样熟练了自然就快了。