仪器名称:气相色谱质谱联用仪
仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家:美国Agilent公司
使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;
质谱为最新四极杆质量分析器。
具体使用方法:
一、开、关机顺序:
开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器:
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
进样器:
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温(要执行程序升温,接着按START键)。
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT。
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程:
如设置量程1:RANG 1 ENT
显示目前使用量程:RANG ENT
四、分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五、数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER(对照表见说明书31页)。设定送纸速度10:
SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键。放开LEVEL键后,再放开CTRL键。接着按动ENTER 键(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开)。
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键。
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