气相色谱质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

方案优势

由于乳制品基体相对比较复杂，测定结果容易出现假阳性，而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现，减少了实验过程中的误判。气相色谱- 质谱法检测灵敏度高，比报道的离子色谱法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高，会有部分脂肪进入气质联用仪，导致衬管，柱前端极其容易脏，该实验过程中经常清洗衬管，若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时，可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法，通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证，方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持，具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷，可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制，保证市场食品的安全。

采用标准

《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》

方法/原理/步骤

　　硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末，属于高环境风险产品，其主要用途是工业原料，在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿，其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能，引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用，因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂，通过过氧化氢氧化硫氰酸根，生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基，使其转变为硫氧基衍生物，并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢，从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。

　　联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中，也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价，认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期，但硫氰酸钠是毒害品，过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用，硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。

　　2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法，防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。

图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)

　　当前，针对硫氰酸根的检测方法较多，包括分光光度法、气相色谱法、荧光和离子色谱法，此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在离子色谱法，该检测方法灵敏度较低。目前，缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法，鉴于此，本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的气相色谱-质谱检测方法，该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理，对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测，方法准确度和灵敏度高，能完全满足企业及质监部门的实验要求。

仪器设备

　　GCMS-QP2010 SE功能齐全，使用简便

　　1、最大柱流量高达4 mL/min，多种色谱柱可供选择

　　2、基于GCMS-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换

　　3、支持直接进样模式；搭建简便，无需挪动GC

　　4、生态模式可减少实验室运行成本；待机模式下可省电40%*

　　*与以往机型比较

　　DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外，无需设置气相色谱分析参数，即可快速定性。

　　借助谱库检索功能，轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选，诸如NIST、Wiley，以及各种自建库。

　　经济：经济型，具备生态模式

　　减少电量消耗

　　配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在GC-MS夜间运行期间自动运行，节省不必要的电量消耗。

　　进入生态模式后，色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且，生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行，因此在夜间分析完成时，仪器会自动节省电量和载气。