气质联用仪常见故障的排除方法

    近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
 

　　1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
 

　　b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
 

　　c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。
 

　　2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
 

　　b. 质谱仪调谐未达到良好状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
 

　　3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
 

　　4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a.质谱仪调谐未达到良好状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
 

　　b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
 

　　c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
 

　　5.故障现象：调谐时，无参考峰出现
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
 

　　b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
 

　　c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
 

　　6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
 

　　b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
 

　　c.质谱仪调谐未达到良好状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
 

　　7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
 

　　b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
 

　　c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
 

　　d.柱子被污染，排除方法是老化柱子。
 

　　8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：
 

　　a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
 

　　b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。
 

　　9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
 

　　产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。