气质调谐时同位素峰比例偏低

问题：
气质调谐时同位素峰比例偏低

我清洗过离子源了，也对照“帮助”里面的可能原因都试过了，排除了里面列举的原因，帮帮忙。

回答：

1）请问做的是什么调谐，AUTOTUNE 还是Standard spectrum tune?如果不是standard spectrum tune，换了试一下啊。

2）请问是哪个峰的同位素不达标？高质量还是低质量？

3) 请问调谐是否通过？如果没有通过，有何错误提示？

请提供更具体的信息，这样我们才好想办法解决

回复：
 

感谢pinggen斑竹的帮助，现在回答你的问题：

1)自动和标准都是偏低；

2)69经常在0.5附近，经常达不到0.5，219和512更是低于下限值；

3)调谐不能通过，因为同位素比例低，提示是说可能是系统未稳定或者离子源脏了，其实已经稳定了，离子源也不脏。

我打电话问了郑州的岳工，还有江苏的黄工。岳工说可能是离子源装得不好，我重新装了一次；黄工说可能是离子源脏了，我又洗了一次。结果还是照旧。

查阅了Agilent的手册，有两点引起了我的注意，一是PFTBA能用一年或者更久，二是说离子源内部如果有划痕会降低分辨率。

经过思考，我有两点怀疑：1、是不是PFTBA失效了？我们的仪器是05年4月初装的。2、是不是离子源清洗次数过多，内部有划痕造成分辨率下降？
希望是前者！！！
再补充一点：我的调谐结果高质量端丰度很高，219有150以上。除了这个问题和同位素比例低的问题，其他一切都很正常。
改天我把调谐结果发上来给你们看看。

回答：
调谐时同位素比例不对一般有三种可能：1，离子源污染；2，背景高（包括：漏气和柱流失污染等）；3，推斥极和EM电压过高，。若你觉得1，2的可能性都没有。那么你可以试用手动的方式设置推斥极和EM电压来观测同位素比例。

问：
Repeller和EMV手动设置我都试过了，Amuoff也试过，都没用

答：

你的调谐报告中峰宽多少?

推斥极电压是多少?

峰的数目是多少?

问：
 

应该不是PFTBA的问题，我的机器是在04年6月份装的，在侧板没坏之前调谐还是正常的

既然楼主那么肯定em和推斥极电压没问题，我建议楼主再仔细清洗一下离子源，因为如果操作不好，只会越洗越脏。不是怀疑楼主的能力，只是谁都有可能疏忽，祝楼主早日修复自己的宝贝！！！  

PFTBA很稳定,再过几年也不会变质,只要再更换时不要污染.

你以前做调谐是正常的吗?从什么时候发现有问题的?
 

不错,我也不认为是PFTBA的问题,我有太仪器2003年6月份装的了,基本上是每天24小时不停运作的,而且每周都做自动调谐的,PFTBA一直没换过,其他的象离子源换了个,PFTBA也没换!

如果离子源没洗干净的话,EM电压也会高的,或是调谐报告中,那3个峰,有的会出现双峰什么的,楼主之前有洗干净过离子源的经验吗?

其他的不说,反正最后一遍超声波里震的话,溶液要超级干净的,最好用99.999%以上的乙腈来震

前面依次用丙酮(必要),正己烷,二氯甲烷来震,当然最好要纯度比较高的国外试剂

最终解答：
 
谢谢各位朋友的帮忙，问题已经解决了。
以前我一般是几个月都不关，一直开着做，上次就出现这个问题了
后来用了很多方法都不能解决后，我干脆停了几天机，没想到昨天一开，一调谐，全部好了！
那就先用着吧，把问题作为一个谜保留着，继续讨论或者请教专家是什么原因。