1. 仪器与试剂
仪器：25 型酸度计；E-1 型氟离子选择电极；232 型甘汞电极；电磁搅拌器。
试剂：（1）100 μg/mL 氟标准溶液：准确称取在 120℃干燥 2 小时并冷却的分析纯 NaF0.221 g，溶于去离子水中，转入 1000 mL 容量瓶中稀释至刻度，储于聚乙烯瓶中。
（2）10.0 μg/mL 氟标准溶液：吸取 100 μg/mL 氟标准溶液 10.0 mL 用去离子水稀释成100 mL 即可。
（3）总离子强度调节缓冲溶液：于 1000 mL 烧杯中加入 500 mL 去离子水和 57 mL 冰醋酸，58 g NaCl、12 g 柠檬酸钠（Na3C5H5O7。2H2O），搅拌使之溶解，将烧杯放在冷水浴中，缓缓加入 6 mol/L NaOH 溶液，直至 pH 在 5.0~5.5 之间（约 125 mL，用 pH 计检查）。冷至室温，转入 1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
2. 实验步骤
（1）吸取 1 mL 10 μg/mL 氟标准溶液 0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分别放入 50 mL 容量瓶中，加入 0.1％溴甲酚绿溶液 1 滴，加 2 mol/L NaOH 溶液至溶液由黄变蓝。
再加入 HNO3 溶液至恰变黄色。加入总离子强度缓冲溶液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得 F－
离子溶液的标准系列。
（2）将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟电极和参比电极，在电磁拌器上搅拌 4 min，停止搅拌半分钟，开始读取平衡电位，然后每隔半分钟读一次，直至 3 min 内不变为止。
（3）在半对数坐标纸上作 mV－[F－
]图，或在普通坐标纸上作 mV－pH 图，即得标准曲线。
（4）吸取含氟水样 25 mL 于 50 mL 容量瓶中，加入 0.1％溴甲酚绿溶液 1 滴，加 2 mol/LNaOH 使溶液由黄变蓝，再加 1 mol/L HNO3 溶液至由兰恰变黄色。加入总离子强度调节缓冲液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在与标准曲线相同的条件下测定电位。从标准曲线上查出 F－离子浓度。再计算水样中 F－离子的浓度。
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