氢化物原子荧光光谱法

方法提要

在酸性介质中，水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4)，原子荧光光谱法测定。

本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。

仪器和装置

原子荧光光度计。

试剂

硝酸。

盐酸。

铁氰化钾溶液(200g/L)。

硼氢化钠-铁氰化钾溶液 称取0.5g氢氧化钠溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钠(NaBH4)，混匀。加入20mL铁氰化钾溶液，用纯水定容至500mL。此溶液现用现配。

草酸溶液(20g/L)。

硫氰酸钠溶液(20g/L)。

铅标准中间溶液ρ(Pb)=1.00μg/mL 用(1+99)HNO3逐级稀释铅标准储备溶液(见81.40.3)配制。

铅标准溶液ρ(Pb)=0.100μg/mL 用水稀释铅标准中间溶液配制。

校准曲线

分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铅标准溶液于比色管中，用纯水定容至10mL，使铅的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入0.2mLHCl、0.2mL草酸溶液、0.4mL硫氰酸钠溶液混匀，上机测定，绘制标准曲线。

AFS仪器参考条件:负高压260V;灯电流60mA;炉高10mm;载气流量400mL/min，屏蔽气流量900mL/min;测量方式，标准曲线法;读数方式，峰面积;延迟时间1s，读数时间12s;进样体积0.5mL。载流(2+98)HCl。

分析步骤

取10mL水样于比色管中。按校准曲线步骤操作测定荧光强度，从校准曲线查得水样中铅的质量浓度(μg/L)。