氢化锂铝粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理!反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤,但是乳化,很多絮状固体用硅藻土都很难滤去,后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化。
1.比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可。
2.低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了。如果反应小可以试试。
3.反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可!
4.最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶。假设反应的氢化铝锂(LiAlHChemicalbook4)用量为1g。反应完成后,将反应混合物冷却至-10~0℃,搅拌下,缓慢滴加1mL的水淬灭反应。完毕,再缓慢滴加1mL的10%NaOH溶液。滤除产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品。必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。一般固体悬浮于反应溶剂中,非常容易过滤。有时在加水过程中,反应物较为粘稠,可适当加入一些反应溶剂稀释。注意:加水时反应较剧烈,大量放热且有气体产生,一定要缓慢滴加。水和NaOH的次序不要加反,否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。