纯化方法一种氧化镝的提取纯化方法,包括如下步骤:
1、待提纯液配置:配置待提纯氧化镝混合溶液;
2、中间剂配置:配置延缓剂和淋洗剂,延缓剂为Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成,淋洗剂为固体EDTA酸、水和氨水配置而成;
3、分离柱准备:分离柱作为离子交换的载体;
4、淋洗柱转型:对分离柱用步骤2中的延缓剂进行转型;
5、吸附操作:步骤1中配置的氧化镝混合溶液与分离柱进行吸附操作;
6、淋洗操作:通过淋洗剂对步骤5中的分离柱进行淋洗操作;
7、对步骤6中由淋洗剂淋洗后收集的液体分批次按体积收集,并进行取样分析纯度,集中沉淀合并收集;
8、废液处理。
制备一种高纯度氧化镝的制备方法,具体步骤为:
第一步:将250g规格99.5%的氧化镝原料投入到1500mL带有搅Chemicalbook拌装置的去离子水中,持续搅拌下缓慢加入300mL质量浓度为5%的精制剂(电子级硝酸用去离子水配成溶液),所得混合物室温下搅拌,速度控制在1200rpm,搅拌时间6h;
第二步:将第一步所得的混合物转移至容器中,进行超声波辐照震荡,超声波频率为53KHz,辐照震荡时间为8h,温度控制在30℃~50℃;
第三步:将第二步得到的混合物转移至带有搅拌装置的釜中,室温下搅拌3h,搅拌速度1800rpm,减压过滤得固体;
第四步:将第三步得到固体投入到去离子水中洗涤至液体PH中性,减压抽滤,滤饼压干,150℃下真空干燥4h以上,得到232g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测,纯度为99.991%,总的金属杂质含量小于100ppm,氮气保护封装。