氨氮滴定法

　　概述

　　滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

　　当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

　　试剂

　　（1）混合指示液：

　　称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。

　　注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。

　　（2）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）：

　　分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。

　　称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。

　　硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）=（W×1000×25）/（V×52.995×500）

　　式中，W—碳酸钠的重量（g）；

　　V—硫酸溶液体积（ml）。

　　（3）0.05%甲基橙指示液。

　　步骤

　　1.水样的测定

　　于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。

　　2.空白试验

　　以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

　　计 算

　　氨氮（N，mg/L）=（A-B）×M×14×1000/V

　　式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）；

　　B—空白试验硫酸溶液体积（ml）；

　　M—硫酸溶液浓度（mol/L）；

　　V—水样体积（ml）；

　　14—氨氮（N）摩尔质量。