照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸可待因15mg、对乙酰氨基酚0.3g),置250ml量瓶中,加水200ml,超声使磷酸可待因与对乙酰氨基酚溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取磷酸可待因对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸可待因60gg与对乙酰氨基酚1.2mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以05mol/L磷酸二氢钾溶液甲醇-四氢呋喃(800:10037.5)(用磷酸调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为280m;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2500,对乙酰氨基酚峰与磷酸可待因峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。在计算磷酸可待因含量时,将结果乘以1.068