发布时间:2023-09-04 16:51 原文链接: 氯化筒箭毒碱的检查方法

检查

酸度取本品0.10g,加水10ml,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0溶液的澄清度与颜色取本品0.25g,加水25m1溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加水溶解并制成每1m1中约含25mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷甲醇12.5%三氯醋酸(1:1:1)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以六氰络铁氢钾试液-水-三氯化铁试液(1:1:2)(临用新制),使显色限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)主斑点比较,均不得更深;深于对照溶液(2)主斑点的杂质斑点不得多于1个总氯量取本品约0.3g,精密称定,加水5ml,微温使溶解,加冰醋酸5ml与甲醇50ml,放冷至室温,加曙红指示液1滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按无水物计算,含总氯(C)量应为9.9%~10.7%三氯甲烷中溶解物取本品0.25g,加水150ml溶解,加饱和碳酸氢钠溶液5ml,用三氯甲烷提取3次,每次20m,合并提取液,用水10m1洗涤,滤过,用三氯甲烷10ml分次洗涤滤器,合并滤液,置经105℃恒重的容器中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5mg(2%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为9.0%~12.0%。炽灼残渣不得过0.25%(通则0841)。