性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,无味本品在甲醇或丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在水、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
鉴别
(1)取本品50mg,加硫酸3ml,即显深黄色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含0.10mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在275nm与284nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集673图)一致。
检查
氯化物取本品0.50g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取滤液20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加丙酮溶解并稀释制成每1m1中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用丙酮定量稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氧六环-异丙醇甲苯-浓氨溶液(30:30:30:20)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇少量溶解后,用醇-水(2:3)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取氯噻酮对照品,精密称定,加甲醇少量溶解后,用甲醇-水(2:3)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二铵-甲醇(3:2),并用磷酸调节pH值至5.5为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按氯噻酮峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
利尿药
贮藏
遮光,密封保存
制剂
氯噻酮片