发布时间:2023-09-05 14:15 原文链接: 氯烯雌醚

鉴别

(1)取本品约10mg,置试管中,加硫酸2ml使溶解,溶液显深紫色;加水5ml,溶液迅速变为淡红色,并显浑浊;再沿管壁缓缓加硫酸2ml,在两液层接界处显紫红色,振摇后又显淡红色。(2)取本品约5mg,加冰醋酸0.2ml与磷酸1ml,在水浴上加热3分钟,溶液显粉红色;再加冰醋酸3ml,颜色即消褪。(3)取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm与307nm的波长处有最大吸收,吸光度分别为0.62~0.65与0.40~0.42(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集501图)一致。

检查

氯化物取本品0.50g,加水20ml,振摇10分钟,滤过,取滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)

含量测定

取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加无水乙醇15ml,缓缓加热回流,待溶解后从冷凝器上口分次加人切成小块的金属钠2.0g,继续回流1小时,并时时振摇,加无水乙醇25ml,使过量的金属钠作用完全,继续加热15分钟,加水70ml,放冷,加硝酸15ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mo/L)25ml,振摇,放置10分钟,滤过,用水80m1分次洗涤容器和沉淀,合并滤液和洗液,加硫酸铁铵指示液3ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于38.09mg的C23H2nClO3。

类别

雌激素药。

贮藏

密封保存

制剂

氯烯雌醚滴丸

性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶,在乙醚中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为114~120℃。