检查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。溶液的澄清度取本品1.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照离子色谱法(通则0513)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含氯膦酸二钠(按CH2Cl2Na2O3P2计)1.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含氯膦酸二钠(按CH2Cl2Na2OP2计)12gg的溶液。对照品溶液(1)取氯化钠对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含氯离子0.6μg的溶液对照品溶液(2)取亚磷酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含亚磷酸6μg的溶液对照品溶液(3)取磷酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸6μg的溶液色谱条件用阴离子交换色谱柱( Ion Pac As11HC或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测;柱温为30℃;以水为流动相A,0.1mol/L氢氧化钾溶液为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.2ml;进样体积25l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求理论板数按亚磷酸峰计算不低于5000测定法精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液(1)、对照品溶液(2)与对照品溶液(3),分别注入液相色谱仪记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(1)、对照品溶液(2)及对照品溶液(3)各主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量应为19.0%~20.5%(通则0831)重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1与水适量使溶解成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。