氯霉素

性状

本品为白色至微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。熔点本品的熔点(通则0612)为149~153℃比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+18.5°至+21.5

鉴别

(1)取本品10mg,加稀乙醇1ml溶解后,加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与三氯甲烷2ml,振摇,水层显紫红色。如按同一方法,但不加锌粉试验,应不显色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集507图)一致

检查

结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定。酸碱度取本品,加水制成每1m中含25mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇适量(每0mg氯霉素加甲醇1m)使溶解后,用流动相定量稀释制成每1m中含0.5mg的溶液杂质对照品溶液取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml)使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中含氯霉素二醇物5μg与对硝基苯甲醛3g的混合溶液。系统适用性溶液取氯霉素对照品、氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品各适量,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1m使溶解,用流动相稀释制成每1ml中各含50μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0lmol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0. imol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至100m,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(68:32)为流动相;检测波长为277nm;进样体积为10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,各相邻峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,含氯霉素二醇物不得过1.0%,含对硝基苯甲醛不得过0.5%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品贮备液取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀。供试品溶液精密量取供试品贮备液2ml置顶空瓶中再精密加二甲基亚砜1ml,摇匀,密封对照品贮备液取氯苯约36mg、乙醇约500mg,精密称定,置100ml量瓶中,加二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取对照品贮备液1m1置顶空瓶中,精密加供试品贮备液2ml,摇匀,密封。系统适用性溶液精密量取对照品贮备液1m1置顶空瓶中,再精密加二甲基亚砜2ml,摇匀,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持10分钟,再以每分钟10℃的速率升至200℃,维持4分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为45分钟。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,洗脱顺序依次为:乙醇、氯苯,各色谱峰之间的分离度应符合要求;对照品溶液色谱图中,计算数次连续进样结果,相对标准偏差不得过5.0%测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按标准加人法以峰面积计算,乙醇与氯苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇lml)使溶解,用流动相定量稀释制成毎1ml中约含0.1mg的溶液,摇匀。对照品溶液取氨霉素对照品适量,精密称定,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

酰胺醇类抗生素

贮藏

密封保存。

制剂

(1)氯霉素片(2)氯霉素胶囊(3)氯霉素眼膏(4)氯霉素滴耳液(5)氯霉素滴眼液