水质监测—水中总氮总磷的测定
一、意义
目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷,方法简便快速,效率高,已成为常规的测定方法。
二、目的
1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理
2、掌握751分光光度计的使用方法
三、原理
过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2,即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH,反应开始呈碱性(初始PH值为12.57),可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+,反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12),可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化,氧化液经分光光度计比色,可快速测得总氮总磷,效率高于以往的凯氏法。
四、仪器
名称规格数量
751分光光度计 1
移液管 5ml 1
手提式高压消毒器 1 10ml 1
具塞比色管 50ml 7
分析天平 1
容量瓶 50ml 7 25ml 7
硫酸纸 6*6cm 2
五、试剂
所有试剂均用分析纯等级,用去离子蒸馏水配制。
1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH,溶于水中并稀释至1000ml。
2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 (105℃烘干后称),溶解后定容至1000ml,此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾,用水溶
解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀释至1000ml,此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸,缓缓加到405ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中,然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断进行搅拌,再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液,摇匀,贮于棕色瓶中保存。
5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液,加入1.5g抗坏血酸溶解后即得,此溶液不稳定,宜在使用前配制。
6. 饱和碳酸钠溶液
7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
六、测定步骤
1. 氮、磷标准系列的配制:分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml,即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0,
2.0,4.0,6.0,8.0,
10.0,12. 0ml和磷标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml于6个50ml容量瓶中,加水定容摇匀后再分别吸取20ml于50ml比色管中,各加入20ml氧化剂溶液,加盖摇匀,放入高压消毒器中,与水样的氧化同时进行。
2. 吸取摇匀后的水样20ml于50ml比色管中,加入20ml氧化剂溶液,加盖后摇匀,扎紧盖子,以防跳出,放入高压消毒器,与标准系列同时在1200 C下高压氧化30min,然后
冷却至室温慢慢启盖,取出测定。
3. 总氮的测定:由于氧化后的水样及标准系列的PH值均在2左右,所以可以直接取出上清液(少数不清洁水样氧化后有少许沉淀),在波长210nm处,用1cm的石英比色皿在751型分光光度计上进行总氮的比色测定(用空白对照),记录读数。
4. 总磷的测定:分别吸取标准系列的氧化后的水样上清液10ml(或20ml)于25ml具塞比色管中,加入1滴二硝基酚指示剂,1-2滴0.5mol硫酸,再用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈
浅黄色,准确加入显色剂2.5ml,然后加水定容至25ml后摇匀。置于20-400 C温度下还原
显色30min后,在700nm波长处,用3cm比色皿在751型分光光度计上进行总磷测定(以空白对照),记录读数。
七、结果计算
1. 标准曲线制作
N标准液吸取量(ml) 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
N含量(ug/ml) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4
A(吸光度值)
P标准液吸取量(ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
P含量(ug/ml) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
A(吸光度值)
2. 根据标准曲线计算水中N、P含量
N(mg/l)=a+bx
P(mg/l)=c+dy
式中:a、b、c、d为标准曲线系数;x、y分别为N、P的吸光度。
分别为N、P的吸光度。
1、进水TP超标太多2、设计时没有考虑到除磷(要准备进行技改)3、好氧段的聚磷菌,不能大量摄取溶解性磷,排泥不畅,沉淀效果不理想。增大二沉池还原电位增高、造成磷释放,除磷效果就会不尽人意,就会产生总磷......
分析测试百科网讯近日,中国环境监测总站发布了关于地表水中氨氮、总磷和总氮实验室能力考核结果的通报(2020年第一轮)。本次考核中,地表水中氨氮、总磷和总氮考核结果“满意”的单位分别为1162家、107......
1引言在天然水和废水中,磷以正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机磷(如磷脂等)等各种磷酸盐形式存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高,......
总磷作为水质检测的重要指标之一,测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法,今天小编来交大家检测结果相对精准、操作相对简便的分光光度法。一、测定原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧......
方法选择:国标GB1898-1989中规定了用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷)的方法。方法原理:在中性条件下,......
磷是一种活泼元素,在自然界中不以游离状态存在,而是以含磷有机物、无机磷化合物及还原态PH3这三种状态存在。污水中含磷化合物可分为有机磷与无机磷两类。无机磷几乎都以各种磷酸盐形式存在,包括正磷酸盐、偏磷......
磷来源于不可再生的磷矿石,通过化肥、农作物、人和动物,最终经填埋处理回到土壤中。磷是一种不可再生的资源,如果不对磷进行回收,百年之后将会影响到人类正常的生产和生活。废水总磷超标首先要明白是什么类型的水......
TP与PO43—P的关系:总磷是污水中各类有机磷和无机磷的总和,如下图所示,总磷包括存在于腐殖质粒子等杂质中的磷(如磷脂)以及可溶性总磷酸盐。可溶性总磷酸盐又包括可溶性正磷酸盐以及其他可溶性形态的磷(......
TP中文名称:总磷,单位为“mg/L”。重要的水监测指标。含义:总磷是污水中各类有机磷和无机磷的总和,用以表示水体中各种形态存在的磷的含量。分析原理:水样在高压高温的条件下,经强氧化剂的氧化分解,得到......
对于总磷:1、后端投加除磷剂解决。经过生化后,磷一般都以正磷酸盐形态存在,铁盐、铝盐对磷都有很好的去除效果。(PS:除磷剂是针对总磷中的无机磷的,对有机磷无效,所以使用效果不一,需根据实际情况判断。)......