水分测定仪,水分测定仪测试方法的比较区别说明

1.蒸馏共沸法， 优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。
2卡尔费休容量法， 优点：测试品种多，相对库仑法通用性好，度不高所受副反应较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在佳状态下仅能测10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。
3.卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的佳方法。缺点：由于度高，过于有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要的经验控制反应方向。
4.其他方法：电容/电阻法，适合粗测纸张、木材、粮食等物质；近红外法，适合在线测量大含水量物质；电解（磷酸）法，适合的在线测量；压差法，适合测量易挥发物质；露点法，适合测量；此外还有浊点法；磷酸重量法；结晶法等不常用方法。
5.传统烘干法，优点：仪器价格低廉，通用性好。 缺点：精度差；仅能测定10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。
6.光谱、色谱法， 优点：可以测10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

*法  直接干燥法

1  原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2  试剂

2.1  6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释200ml。

2.2  6N氢钠溶液：称取24g氢钠，加水溶解并稀释100ml。

2.3  海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗中性，再用6N氢钠溶液煮沸0.5h，用水洗中性，经105℃干燥备用。

3  操作方法

3.1  固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。前后两次差不过2mg，即为恒量。

3.2  半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3  计算

式中：X1——样品中水分的含量，%；

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的，g；

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的，g；

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的，g。

第二法  减压干燥法

4  原理

食品中的水分指在的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。

5  仪器

真空干燥箱。

6  操作方法

按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持的温度和压力，经时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作恒量。

7  计算

同3.3。

第三法  蒸馏法

8  原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

9  试剂

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

10  仪器

水分测定器：如图所示。

11  操作方法

称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。

（图略）

12  计算

式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管内水的体积，ml；

m4——样品的，g。

常见测试方法

1. 1.蒸馏共沸法， 优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 2卡尔费休容量法， 优点：测试品种多，相对库仑法通用性好，度不高所受副反应较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在佳状态下仅能测10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 3.卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的佳方法。缺点：由于度高，过于有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要的经验控制反应方向。

4. 4.其他方法：电容/电阻法，适合粗测纸张、木材、粮食等物质；近红外法，适合在线测量大含水量物质；电解（磷酸）法，适合的在线测量；压差法，适合测量易挥发物质；露点法，适合测量；此外还有浊点法；磷酸重量法；结晶法等不常用方法。

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   5.传统烘干法，优点：仪器价格低廉，通用性好。 缺点：精度差；仅能测定10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

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   6.光谱、色谱法， 优点：可以测10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。