水质二氧化硅的测定

硅钼黄分光光度法 1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。3 仪器3.1 铂坩埚：30~50mL。3.2 分光光度计。3.3常用实验设备。4 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。4.1硅酸溶液：1+1。4.2钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。4.3草酸溶液；7.5%（m/V）溶解7.5g草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀释至100mL。4.3二氧化硅贮备液：C（SiO2）=1000mg/L。称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L。吸取50.0mL二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。5.测定步骤5.1标准曲线取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分别移于50mL比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入1.0mL盐酸溶液（4.1），2.0mL钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次使之混合均匀，然后放置5~10min。加入2.0mL草酸溶液（4.3），充分混匀。从加入草酸计算时间，在2~15min内进行测量，在410nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。经空白校正后绘制校准曲线。5.2测定取适量清澈透明试样（或经0.45μm滤膜过滤）于50mL比色管中，用与校准曲线绘制相同的操作方法（5.1）进行测定。6结果的表示采取下列公式计算二氧化硅的浓度：C（SiO2）=(m/V)×1000式中：C——二氧化硅浓度，mg/L；m——由校准曲线查得的二氧化硅量，mg；V——试样体积，mL。7精密度和准确度配制浓度为12.5mg/L的统一样品，经七个实验室进行验证分析，测得室内相对标准偏差为1.39%，室间相对标准偏差为4.24%，相对误差为-2.4%，加标回收率为（98.6±20.2）%。