水质分析时质量控制的方法

在水质分析的实验中,有时由于样品测定值很小,常与空白试验值处于同一数量级,空白试验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和分析方法的检测限值都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何,在相当大的程度上、较全面地反映了一个水质监测实验室及其分析人员的水平。例如试验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室内的环境污染状况以及分析人员的水平和经验等,都会影响水质的分析实验。因此监测人员在水质分析时要知道质量控制的方法。

1.水质分析时空白实验测定

每天测定两个空白试验平行样，一般5天一个周期，根据所选用的公式来计算标准偏差或批内标准偏差。根据空白试验值的测定结果,按常用的规定方法计算检测限值,该值如高于标准分析方法中的规定值,则应我出原因予以纠正,然后重新测定,直至合格为止。

2.确定水质分析时的限值

一般容量分析的检测限值应根据标准检和方法给定的检测限值确定。

分光光度法:以扣除空白值后的吸光度为0.01时相对应的浓度值为检测限值。

仪器分析:在仪器分析中检测限值的确定应根据不同仪器的要求而定,即使同种仪器也受不同型号影响,而同型号的仪器仍受仪器自身信噪比的影响。因此,对于仪器分析通常认为恰能辨别的响应信号最小应为噪声的2~3倍。

3.分析时绘制校准曲线

每种应用校正曲线法的分析方法,在初次使用时可通过绘制校准曲线确定它的检测上限,并结合检测下限确定其检测范围,即线性范围。

4.相关系数对校准曲线的影响

绘制校准曲线所依据的两个变量的线性关系,决定着校准曲线的质量和样品测定结果的准确度。成熟的分析方法和熟练的分析人员,如果能够细心操作,使一条校准曲线的相关系数绝对值|r|≥0.999是不难做到的。对r≥0.999且截距趋于零(回归所得截距常为无效数字)的校准曲线,通常无必要进行回归处理。

 对于线性关系不好的一些浓度信号值,在没有消除其可以纠正的影响因素前,不要采取回归的办法来绘制校准曲线,以免引入较大的系统误差。如采取了各种相应的措施后,其相关系数仍达不到要求,很可能是存在误差。例如水质分析仪器的性能不好、环境条件变化等。此时可采用最小二乘法计算直线回归方程,再绘制出一条校准曲线。