一个实验的成功与否取决于我们所取的水样,水样的情况决定了我们实验结果的准确性,今天我们就来讲解下检测COD、氨氮、总磷、总氮检测前水样的保存以及取液的注意点。
1.水样的保存
1、水样的采集
采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。
(1)地表和地下水样的采集
J 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。
J 采集泉水 可在涌水口处直接采样。
J 采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。
J 采集地表水 尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。
(2)污水采集
J 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。
J 采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。
采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
2、水样的保存
样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,使用仪器检测宜立即进行分析测定。
关于COD、氨氮、总磷、总氮检测前水样的保存。
1、COD水样保存方法:用于测定COD的水样zui好取完样后立即测定,否则,由于存放时间
长,(by weizy7)水样中的还原性有机物在微生物的作用下,会吸收空气中的氧气,缓慢的进行氧化还原
反应,分解掉,使得测定结果偏低。所以,水样做好在2小时内进行测定。若必须存放一定
时间,则应加入硫酸酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放,以减缓微生物活动。并在
48小时内测定完毕。
2、氨氮水样保存方法:应存放于聚乙烯瓶或玻璃瓶中,加盖密封,防止吸收空气中的氨,
使浓度升高。若水样中NH3浓度较高,则应以硫酸将水样酸化至PH值<2,并在低温(4
℃左右)存放。(by weizy7)
3、总氮水样保存方法: 应加入硫酸酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放。并在48小时内测定完毕。
4、总磷水样保存方法:用于测定总磷的水样zui好放在玻璃瓶中取样,取完样后立即测定,若必须存放一定时间,
则应加入硫酸酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放。
5、正磷酸盐水样保存方法:正磷酸盐水样的测定不可加酸,也不可加其他保存剂,防止其
他物质转化为正磷酸盐,或正磷酸盐转化为其他形式的磷酸盐,只需存放在4℃左右的冰箱
中,24小时内进行检测。
注意:如果对水样进行了酸化,检测前需要将水样的PH值调节至中性左右!否则影响检测!
COD、氨氮、总磷、总氮取样的注意点:
COD:取样前应该摇匀以后再取样,取1/2左右深度的水,(注意如果水样中本身就含有悬浮物之类的不可以将其先过滤根据GB11914-89;在一定条件下,经过重铬酸钾氧化处理时,水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的浓度。)
氨氮:取样时应注意等水中的悬浮物全部沉淀以后取1/2深度的水进行检测,有需要时可以进行过滤;
总磷:取样时应该先摇匀,之后取1/2左右深度水样进行检测,如果溶液较浑浊可以选择适当稀释或者进行色度补偿,具体参考国标GB11893-89;
总氮:取样前应该进行摇匀操作,之后取1/2左右深度水样进行检测,总氮主要是反映水质受营养物质污染的程度,总氮值比较高的不适合快速检测法,应该使用其他方法。
综上所述:如果使用快速检测设备发现多次的检测结果不同相差甚多时要看下样品的保存和取样上是否存在问题,不同的时间不同位置取的样实验的结果也不尽相同。
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