水质硼的测定——甲亚胺H酸光度法

本方法的检出浓度为 0.03ppm， 测定上限为5.0ppm(相当于10.0ppm的 HBO2) 可用于饮用水，地面水中硼的测定。锡、碲、汞与显色试剂生成白色沉淀，铝铍钛锆钒镓钼(VI)生成黄色，铜、铬生成棕黄色，铁(III) 铁(II)均对测定有干扰，可用EDTA加以掩蔽，钾钠的存在会减缓反应的速度但可延长反应时间，在6h 后再进行测定而消除干扰。

原理

在pH5.2 的盐酸和乙酸铵缓冲溶液中，硼与甲亚胺-H 酸生成可溶于水的甲亚胺H-硼酸棕黄色化合物，其最大吸收波长在410~420nm 处，由于显色速度慢，6h后发色完全，该化合物在30h内稳定。

试剂：

1、乙酸铵水溶液500g/L ：   

2、1+4 盐酸溶液:40ml稀释至200ml    

3、EDTA 饱和溶液: 常温下溶解度是0.2g/L, EDTA二钠盐的溶解度较大，在22℃时，每100毫升水中可镕解11.1克，此溶液的浓度约为0.3moL/L-1。由于EDTA二钠盐水溶液中主要是H2Y2-，所以溶液的pH值接近于4.42。其溶解度比较小受温度影响比较大长时间存放可认为其溶解度不变， 一般来说是用其钠盐酸化后制得饱和溶液。

4、硼标准使用液（10ppm）：

5、甲亚胺-H 酸显色剂：准确称取0.50g 甲亚胺-H 酸和2g 抗坏血酸溶于100mL 去离子水中，现用现配。

测定：

准确移取HBO2标准使用液0 、0.1、0.3、0.625、1.25、2.5、7.5、15ml分别移入25ml比色管；

分别加入0.50mL EDTA 饱和溶液，2.5mL盐酸溶液(1+4) ，5.0mL 乙酸铵溶液，摇匀后准确加入6.00mL 甲亚胺-H 酸显色剂，摇匀并用去离水稀释至标线，摇匀。

测量静置暗处6h后，用10mm 比色皿于可见分光光度计于420mm 波长处以空白试验溶液作参比测定吸光度

注意事项

(1) pH 对显色反应有影响适宜的pH 范围在5.2~5.8

(2) 显色剂甲亚胺-H 酸易氧化故应保存在有塑料压盖的棕色瓶中试剂现用现配同时加入抗坏血酸防止氧化

(3) 当HB02 浓度在6.0mg/L 时，在50mL试液中加入6.0mL 的显色剂是最佳的络合比。

(4) 硬质玻璃中常含有硼 试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触，用其他玻璃器皿时应先进行全程序空白试验用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影响

(5) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水。