水质铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了测定火工品工业废水中铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的原子吸收分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物含量的测定。

1.2.2 当取样体积为25mL时，铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的zui低检出浓度为0.5mg／L；测定浓度范围为2～10mg／L。

2　原理

利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔－空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有zui大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。

3，1 硫酸（H₂SO₄）溶液：1＋2（V／V）。

3.2 硫酸镁（MgSO₄·7H₂O）溶液：50g／L。

3.3 高锰酸钾（KMnO₄）溶液：5g／L。

3.4 氯化钠（NaCl）溶液：80g／L。

3.5 氢氧化钠（NaOH）溶液：100g／L。

3.6 铁氰化钾[K₃Fe（CN）₆]标准溶液。

3.6.1 铁氰化钾标准贮备液：称取0.7768g经105℃烘干2h的铁氰化钾，溶于适量水中，加入5mL氢氧化钠溶液（3.5），移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg。

3.6.2 铁氰化钾标准使用液：量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。

3.7 乙炔：用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6％。

3.8 空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

4 仪器

4.1 原子吸收光谱仪，金属套玻璃高效雾化器（WNA-1型）。

4.2 铁空心阴极灯。

4.3 仪器工作条件：不同型号仪器的zui佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择，测定波长选择248.3nm。

4.4 一般实验室仪器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。

5 采样与样品

水样采集于玻璃瓶中，立即用氢氧化钠溶液（3.5）调整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。

6 分析步骤

6.1 试料

分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL，准确至0.1mL，含铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。

6.2 空白试验

用同体积的水代替试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验。

6.3 测定

6.3.1 前处理

取试料于100mL烧杯中，加水至30mL，加入5mL氢氧化钠溶液（3.5），于电炉上微热数分钟，待消解完全后，加入2mL硫酸镁溶液（3.2），混匀，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

6.3.2 测量

静置片刻后，以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。

从校准曲线（6.5.2）上查出试料中含铁氰酸根的量。

6.4 干扰的排除

6.4.1 当试料含银（Ⅰ）时，应在加入氢氧化钠溶液之前，先加1mL氯化钠溶液（3.4），使之形成氯化银沉淀，过滤时，一并除去。

6.4.2 如果试料中含汞（Ⅱ），则将样品先用硫酸溶液（3.1）调整至酸性后，滴加高锰酸钾溶液（3.3）至试料呈粉红色，用氢氧化钠溶液（3.5）调整至碱性，再过量5mL，在电炉上加热消解，可避免汞（Ⅱ）对测定的干扰。

6.5 校准

6.5.1 标准工作溶液的制备与测量

分别量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铁氰化钾标准使用液（3.6.2）于100mL烧杯中，在与试料相同测定条件下，按6.3条测定步骤，以空白试验（零浓度）溶液为参比，进行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定。

6.5.2 校准曲线的绘制

以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线。

7 结果的表示

铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物含量c以铁氰酸根计，按下式计算：

式中：c——水样中铁（E、B）氰络合物的含量，mg／L；

m——由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，µg，

V——试料的体积，mL。

8 精密度和准确度

五个实验室对浓度2～6mg／L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。

8.1 精密度。

相对标准偏差范围为0.4％～3.0％。

8.2 准确度

加标回收率范围为96％～108％