水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围

1.1 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。

1.3 本标准的zui低检出浓度为0.03mg／L，测定上限为5.0mg／L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。

1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。

2 原理

将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。

3 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸（HNO3），?＝1.42g／mL。

3.2 高氯酸（HClO4），?＝1.68g／mL。

3.3 硫酸（H2SO4），?＝1.84g／mL。

3.4 过氧化氢（H2O2），30％（m／V）

3.5 硝酸溶液，1＋1。

3.6银标准贮备液，1000mg／L：准确称取0.1575g硝酸银（AgNO3），溶于适量水中，加入2mL硝酸溶液（3.5），转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中，4℃下存放。此溶液可保存半年。

3.7银标准溶液，50.0mg／L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6）10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。

4 仪器

4.1 一般实验室仪器和以下仪器。

4.2 原子吸收分光光度计，金属套玻璃高效雾化器（  WNA-1型）。

4.3 银空心阴极灯。

4.4 乙炔的供气装置。

4.5 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。

5 采样及样品

采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸（3.1）将水样酸化至pH1～2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。

含银水样应避免光照。

6 步骤

6.1 试料

取50mL均匀样品置于150mL挠杯中，如含银浓度大于5mg／L，可适量少取样品，加水至50mL。

6.2 测定

6.2.1

前处理：在试料（6.1）中，依次加入硝酸（3.1）10mL，硫酸（3.3）1mL，过氧化氢（3.4）1mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL高氮酸（3.2），加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（3.5）2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。

6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至zui佳工作条件，测定试液的吸光度。

6.2.3 空白试验：用水代替试料按步骤（6.2.1）做空白试验，并按步骤（6.2.2）进行测定。

6.3 校准曲线的绘制

在50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液（3.5）及银标准溶液（3.7），配制至少五个标准工作溶液，其浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按（6.2.2）中的条件测其吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的银含量（mg／L）绘制校准曲线。

7 结果的表示

7.1 银含量C（mg／L）按下式计算：

C＝fC／

式中：C－—试祥中银的含量，mg／L；

C／——由校准曲线上查得的含银浓度，mg／L；

f——稀释比（定容体积比取样体积）。

7.2 银含量，用回归方程计算。

8 精密度和准确度

四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg／L的统一样品（样品加氨水和碘化氰（CNI）保存）。

8.1 重复性

重复性相对标准偏差为1.2％。

8.2 再现性

再现性相对标准偏差为2.6％。

8.3 准确度

相对误差为＋1.1％。

9 特殊情况的说明

9.1 试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。

9.2 当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。

9.3 有有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。

9.4

即使用浓硝酸将样品酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。